Desvelando los microplásticos: métodos y escollos

Entradilla: En el cristal y la salmuera del laboratorio

Bajo una campana de extracción, un investigador vierte una solución pesada de cloruro de zinc en un frasco de sedimento costero y observa cómo los fragmentos más ligeros flotan hacia la superficie. Al día siguiente, esas partículas flotantes serán teñidas, fotografiadas y analizadas por espectrómetros que intentan leer las huellas químicas de los plásticos. Cada paso —el producto químico utilizado para disolver la materia orgánica, la densidad de la salmuera, el tinte o el instrumento elegido para la detección— puede cambiar qué partículas se recuperan, cuáles se cuentan e incluso si se juzga que una muestra contiene plásticos en absoluto.

Separación y pretratamiento

Antes de que pueda realizarse cualquier identificación, los microplásticos deben liberarse de las matrices que los ocultan: arena, lodo, algas o tejido animal. La separación por densidad —añadir una solución salina para que los plásticos de menor densidad floten— sigue siendo el enfoque principal. Los investigadores utilizan una variedad de sales: sal de mesa común (NaCl) para polímeros de baja densidad, yoduro de sodio o cloruro de zinc para polímeros más densos como el tereftalato de polietileno (PET) y el cloruro de polivinilo (PVC). Las soluciones de salmuera de mayor volumen y mejor validadas generalmente recuperan una gama más amplia de densidades de polímeros, pero conllevan compromisos en términos de coste, toxicidad y gestión de residuos. Las pruebas controladas muestran que las soluciones de mayor densidad, como el ZnCl2 y el NaI, ofrecen sistemáticamente una mayor recuperación de polímeros densos que el NaCl, pero este último sigue siendo atractivo para el monitoreo rutinario y de bajo coste porque es más seguro y está ampliamente disponible.

Cribado visual y tinción

Tras la extracción, muchos laboratorios utilizan el cribado visual para clasificar las partículas. La tinción con Rojo Nilo —un tinte fluorescente lipofílico— resalta los plásticos bajo luz azul y puede acelerar el recuento y la obtención de imágenes. Cuando se aplica en condiciones controladas, el Rojo Nilo es rápido, económico y sensible para una variedad de polímeros y tamaños, y se ha adaptado para sedimentos, aguas e incluso algunas muestras biológicas. Pero el Rojo Nilo no es una solución definitiva: también tiñe residuos orgánicos y puede sobreestimar el recuento de partículas si la digestión es incompleta, además de que su sensibilidad disminuye con fragmentos muy pequeños. Por tanto, los operadores deben combinar la tinción con análisis químicos confirmatorios para obtener resultados robustos.

Espectroscopía e imagen

La identificación definitiva de polímeros suele requerir espectroscopía vibracional —infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) o espectroscopía Raman—, que leen las vibraciones moleculares para producir "huellas dactilares" de polímeros. Las imágenes de micro-FTIR y el mapeo Raman pueden identificar partículas de hasta unos pocos micrómetros de tamaño y, cuando se combinan con el análisis de imágenes automatizado, reducen enormemente el sesgo del analista y el tiempo empleado. Sin embargo, las tecnologías difieren: Raman destaca en partículas muy pequeñas y ofrece una alta resolución espacial, mientras que las imágenes por matriz de plano focal basadas en FTIR son más rápidas en áreas de filtro más grandes. Las plataformas automatizadas sacrifican velocidad por posibles falsos positivos o la omisión de partículas pequeñas; una calibración cuidadosa, bibliotecas de referencia y flujos de trabajo semiautomatizados suelen ofrecer el mejor compromiso entre rendimiento y precisión.

Métodos térmicos cuantitativos

Cuando se requieren estimaciones de masa o de masa específica de un polímero, se utilizan ampliamente técnicas térmicas como la pirólisis-cromatografía de gases-espectrometría de masas (Py-GC-MS). Estos métodos descomponen térmicamente los polímeros en fragmentos característicos, que luego se separan e identifican para determinar el tipo y la masa del polímero. La Py-GC-MS es potente para la cuantificación global y para matrices complejas donde la espectroscopía de partículas individuales no es práctica, pero presenta limitaciones conocidas: las interferencias de la matriz pueden producir productos de pirólisis superpuestos y elevar los falsos positivos, particularmente para polímeros como el polietileno cuando las muestras contienen grasas u otros compuestos orgánicos. Trabajos metodológicos recientes han mejorado las estrategias de extracción y selección de marcadores para reducir los falsos positivos y ampliar los límites de detección, pero la técnica exige blancos rigurosos, controles ajustados a la matriz e interpretación conservadora de las señales pequeñas.

Control de calidad, contaminación y reproducibilidad

El análisis de microplásticos es excepcionalmente vulnerable a la contaminación: las fibras suspendidas en el aire, la ropa de laboratorio sintética y los plásticos en los consumibles de banco pueden aparecer en los blancos y sesgar los resultados. Por lo tanto, los estudios de alta calidad incluyen blancos de procedimiento, blancos de campo, pruebas de adición/recuperación y procesamientos replicados para cuantificar y corregir la contaminación y la eficiencia de recuperación. Críticas recientes a estudios de tejidos humanos de alto perfil subrayan lo que está en juego: cuando hay interferencias de matriz y controles de contaminación débiles, las señales químicas pueden malinterpretarse como plásticos, lo que motiva llamadas a favor de métodos más conservadores y estándares de validación compartidos. El campo se está moviendo rápidamente hacia listas de verificación de control de calidad obligatorias y comparaciones interlaboratoriales para que los conjuntos de datos sean comparables.

Recomendaciones prácticas para investigadores y programas de monitoreo

Diseñe el flujo de trabajo en torno a la matriz y la pregunta de investigación. Para muestreos en playas o sedimentos que busquen enumerar partículas >300 µm, una simple separación por densidad con NaCl y clasificación visual puede ser adecuada; para inventarios exhaustivos de polímeros o mediciones de polímeros densos, utilice soluciones de mayor densidad y valide con experimentos de recuperación. Combine una herramienta de cribado rápido —Rojo Nilo o imagen visual— con espectroscopía confirmatoria para la verificación de subconjuntos. Para evaluaciones basadas en masa, utilice Py-GC-MS pero emparéjela con controles estrictos ajustados a la matriz y conjuntos de marcadores conservadores para evitar falsos positivos. Informe sobre recuperaciones, blancos y límites de detección junto con los recuentos o masas para que los lectores puedan juzgar cómo las elecciones metodológicas influyeron en los resultados.

Hacia dónde se dirige el campo

La automatización, el aprendizaje automático y los estándares internacionales armonizados están convergiendo para hacer que las mediciones sean más rápidas y comparables. Los avances en las imágenes Raman y FTIR, y los flujos de trabajo híbridos que combinan la espectroscopía de partículas individuales con métodos térmicos globales, están expandiendo tanto los rangos de detección como la confianza en las identificaciones de polímeros. Al mismo tiempo, las revisiones metodológicas críticas y las comparaciones interlaboratoriales —incluyendo esfuerzos para aclarar las limitaciones de la Py-GC-MS en matrices biológicas— están obligando a la comunidad a adoptar controles más estrictos e informes más claros. Estos cambios son importantes: los responsables políticos, los científicos de la salud y el público confían en métodos robustos para justificar regulaciones, evaluar la exposición y priorizar intervenciones.

Fuentes

• Environmental Science & Technology (Hurley et al., 2018; validación de métodos para matrices complejas)
• University of Queensland (Rauert et al., 2025; eficacia de Py-GC-MS en sangre humana)
• Marine Pollution Bulletin (estudios de tinción con Rojo Nilo)
• Analytical Methods y MethodsX (validaciones de separación por densidad y método de desbordamiento)
• Scientific Reports y Chemosphere (estudios comparativos sobre pretratamiento y soluciones de densidad)
• ACS ES&T Engineering (reactivo de Fenton y enfoques de Fenton térmico)